Методический центр АХСиС на базе кафедры аналитической химии, стандартизации и сертификации Новомосковского института (филиала) Российского химико-технологического университета им. Д.И.Менделеева (лицензия рособрнадзора серия АА, рег.№ 000061) при участии компании СервисЛаб, официального представителя корпорации «PerkinElmer» (США), а также компании Scheltec AG (Шелтек АГ, Швейцария) организует и проводит методические семинары по специализированным программам, которые рассматривают элементы базовой программы применительно к конкретному виду хроматографа и его программному обеспечению:

1. Парофазный анализ на базе

хроматографического комплекса

CLARUS-TURBOMATRIX компании PERKINELMER

Теория парофазного анализа

Закономерности установления межфазного равновесия жидкость-газ и твёрдое тело – газ. Коэффициент распределения. Факторы, влияющие на гетерогенное равновесие. Влияние температуры, солевого состава, других физико-химических свойств конденсированной фазы и природы определяемого вещества на коэффициент распределения. Однократная экстракция. Статический парофазный анализ. Динамический способ проведения парофазного анализа.

Дозирование равновесной паровой фазы из TurboMatrix в колонку хроматографа

Преимущества пневматического дозирования. Типы игл для парофазного анализа. Задание объёма вводимой пробы через время инжекции или инжектируемый объём. Установка давления газа-носителя. Программируемый контроль давления (РРС). Пробоотбор с делением и без деления потока. Последовательность операций при пробоотборе при высоком давлении равновесного пара: ожидание, опрессовка, пробоотбор, задержка, вентиляция флаконов.

Количественный парофазный анализ

Особенности подготовки жидких и твердых проб. Использование эффекта высаливания. Подготовка флаконов. Заполнение флаконов жидкими образцами. Загрузка магазина образцов. Выбор температуры и времени термостатирования. Программное обеспечение TurboMatrix. Использование сенсорного экрана для набора, отображения параметров конфигурации и управления работой TurboMatrix. Алгоритм создания нового метода. Управление единичным анализом. Создание и редактирование последовательности анализов. Управление последовательностью. Предколоночное концентрирование определяемых веществ из паровой фазы с использованием твердых сорбентов и низких температур. Приёмы количественного анализа жидких проб. Особенности использования методов абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и добавок в парофазном анализе. Приёмы количественного анализа твердых проб. Метод множественной экстракции. Полное и частичное извлечение анализируемого компонента. Тотальное выпаривание стандартного образца.

Метрологические аспекты парофазного анализа

Взаимосвязь и различие понятий чувствительность, предел обнаружения, минимальная определяемая концентрация. Факторы, влияющие на их величину в парофазном анализе. Связь чувствительности с коэффициентом распределения, летучестью растворителя, дозируемым объёмом, соотношением объёмов паровой и конденсированной фаз. Способы увеличения чувствительности парофазного анализа: увеличение температуры, изменение состава матрицы, адсорбционное и криоконцентрирование, превращение определяемого вещества в более летучее или менее растворимое соединение. Сходимость и воспроизводимость парофазного анализа. Источники систематических погрешностей при парофазном анализе с использованием TurboMatrix. Выявление, учет и компенсация погрешностей.

Техническое обслуживание парофазных дозаторов

Типы флаконов и септ к ним. Подсоединение парофазного дозатора к хроматографу с насадочными и капиллярными колонками. Монтаж нагреваемой линии дозирования равновесного пара. Варианты монтажа в колонку хроматографа и модуль иглы. Присоединение TurboMatrix к баллону с газом-носителем через систему ловушек и фильтров. Рекомендации по установке параметров и обслуживанию линий передачи, термостатов, флаконов, дозаторов. Поиск утечек и замена уплотнений. Обслуживание пневматических блоков при ручной и автоматизированной пневматике. Комплексная проверка парофазного дозатора. График технического обслуживания. Тест на воспроизводимость.

Индивидуальная работа

Определение предельных углеводородов в воде методом однократной экстракции равновесной паровой фазы в статических условиях. Приготовление стандартных растворов определяемых веществ. Выбор температуры газовой экстракции. Определение времени установления межфазового равновесия. Градуировка измерительной системы по серии стандартных растворов. Оценка минимальной определяемой концентрации, линейного диапазона градуировочной зависимости по каждому компоненту, погрешности результата измерения. Определение количественного состава контрольных образцов методами абсолютной градуировки, внешнего стандарта и добавок. Оценка доверительного интервала результата измерения. Определение массовых долей остаточных растворителей в твёрдом образце методом многократной экстракции с использованием техник частичного и полного извлечения определяемого компонента из пробы.

Итоговый тестовый контроль

2. Техническое обслуживание и подготовка

газовых хроматографов CLARUS

компании PERKIN ELMER к поверке

Теория хроматографического разделения

Закономерности распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория хроматографии. Размывание хроматографических зон. Селективность и разрешение. Хроматограмма как источник получения качественных и количественных результатов анализа исследуемой смеси. Расчет числа теоретических тарелок на основе хроматограммы.

Устройство и эксплуатация хроматографов Clarus

Основные узлы газового хроматографа Clarus. Влияние нестабильности работы узлов хроматографа на качественные и количественные результаты анализа.
Условия эксплуатации и требования безопасности. Конфигурация хроматографа. Установка насадочных и капиллярных колонок, их защита, проверка утечек газа, кондиционирование колонок. Материал и инструменты для установки колонок. Требования к монтажу и условия установки. Установка и приёмы работы с модулем PreVent.
Газовая схема хроматографа. Программируемый контроль давления РРС. Контроль потока газа-носителя, водорода, воздуха. Подсказки и приёмы управления РРС. Поиск утечек газа носителя, водорода, воздуха. Рестрикторы, их виды и замена.
Инжекторы хроматографа Clarus. Приёмы управления инжектором POC, CAP, PSSI. Виды лайнеров и их набивки. Условия выбора лайнера. Деление потока в PPSI.
Детекторы хроматографа Clarus. Виды и особенности детекторов. Практические советы по оптимизации работы детекторов. Усиление и фильтрация сигнала детектора.
Работа хроматографа Clarus с автодозатором. Установка, подключение и конфигурирование программы хроматографа для работы с автодозатором, дозатором равновесной фазы, термодесорбером.
Программное обеспечение TotalСhrom. Установка программы TotalСhrom. Ввод лицензии. Конфигурирование программы для подключения хроматографа. Подключение и согласование внешних устройств: автодозатора, дозатора равновесного пара, термодесорбера и программирование их работы. Расширенные возможности программы.

Техническое обслуживание хроматографов Clarus

Техническое обслуживание хроматографов: инжекторы, детекторы, термостаты колонок, инжекторов, детекторов. Техническое обслуживание пневматической схемы газового хроматографа. Разборка и обслуживание инжекторов. Замена угольной ловушки. Замена септы для ввода пробы. Техническое обслуживание автодозаторов, дозаторов равновесной паровой фазы, термодесорберов. Разборка и техническое обслуживание детекторов. Поиск неисправностей. Наиболее часто встречающиеся неисправности. Практические советы по устранению неисправностей. Ремонт хроматографов.

Метрологическое обеспечение хроматографического анализа

Шумы хроматографа, чувствительность, предел обнаружения и минимальная определяемая концентрация. Эффективность разделения. Этапы количественного хроматографического анализа. Влияние отдельных этапов на погрешность измерения. Приемы количественного анализа в хроматографии. Государственная поверка хроматографов. Методика поверки. Порядок сдачи газового хроматографа в поверку.

Подготовка хроматографа Clarus к государственной поверке

Освоение методики поверки. Регистрация дрейфа и флуктуационного шума нулевой линии. Регистрация хроматограмм контрольных смесей. Определение метрологических характеристик. Определение среднего квадратичного отклонения сигнала и предела обнаружения детектора.

Итоговый тестовый контроль

3. Высокоэффективная жидкостная

хроматография на FLEXAR

с программным обеспечением TOTALCHROM

или CHROMERA (по выбору заказчика)

Основы теории жидкостной хроматографии

Жидкостно-адсорбционная хроматография. Теория тарелок. Элюционные характеристики растворителей. Критерий разделения. Адсорбенты и адсорбаты. Подвижная фаза. Выбор условий детектирования. Качественный и количественный анализ.

Жидкостный хроматограф Flexar

Конструктивные особенности хроматографа. Конструкция УФ детектора. Насос высокого давления. Дегазатор подвижной фазы. Устройство и работа автодозатора. Запуск хроматографа в работу.

Эксплуатация и техническое обслуживание хроматографа Flexar

Установка колонки. Подсоединение элюентов А и В. Дегазация подвижной фазы. Проверка работоспособности насоса высокого давления. Поиск утечек элюента. Обслуживание УФ детектора. Замена уплотнений. Особенности установки форколонки. Обслуживание автодозатора, замена петли, снятие установка шприца. Основные неисправности, их поиск и устранение.

Программное обеспечение TotalCrom

Установка программного обеспечения. Подключение хроматографа Flexar при помощи программы SoftLink. Конфигурирование хроматографа. Запуск программы. Создание метода. Задание расхода элюента А и В. Подбор градиента. Задание параметров работы УФ детектора. Создание списка компонентов. Создание формы отчёта Report. Создание последовательности и запуск метода.

Выбор условия опыта и получение качественной хроматограммы

Получение исходной хроматограммы для исследуемого образца. Интерпретация полученной хроматограммы как источника качественных и количественных результатов. Подбор параметров деления. Зависимость качества деления от соотношения расходов элюента А и В. Программирование градиента. Влияние окружающей температуры. Влияние растворителя пробы на параметры деления.

Работа с графическим редактором метода Method Editor

Идентификация пиков. Определение времени выхода и окна идентификации. Фактор усреднения. Порог шума и площади. События обработки хроматограммы. Временные события.

Градуировка хроматографа

Получение хроматограмм стандартных растворов и построение по ним градуировочного графика по методу внешнего и внутреннего стандарта. Уравнение градуировочной кривой. Коэффициент корреляции. Градуировка хроматографа по методу нормализации и методу калибровочного фактора. Программа Fit Analysis.

Обработка полученных результатов

Получение хроматограммы неизвестного образца. Обработка хроматограммы в редакторе Chromatogram. Идентификация и обработка пиков в Manual Integration. Переработка Result и Sequence при помощи Reprocess. Программа расчета данных Suitability.

Индивидуальная работа

Закрепление навыков проведения количественного хроматографического анализа. Определение содержания неизвестного анализируемого компонента методом нормализации, методом внутреннего и внешнего стандарта. Получение отчета. Практика использования приемов количественного анализа.

Метрологическое обеспечение хроматографического анализа

Аналитический сигнал в хроматографии. Шумы хроматографа, чувствительность, предел обнаружения и минимальная определяемая концентрация. Селективность и эффективность разделения. Этапы количественного хроматографического анализа. Влияние отдельных этапов на погрешность измерения. Приемы количественного анализа в хроматографии. Выявление неучтенной систематической погрешности. Оценивание случайной погрешности. Представление результата измерения в виде доверительного интервала.

Итоговый тестовый контроль

Яндекс.Метрика