Методический центр АХСиС на базе кафедры аналитической химии, стандартизации и сертификации Новомосковского института (филиала) Российского химико-технологического университета им. Д.И.Менделеева (лицензия рособрнадзора серия АА, рег.№ 000061) при участии компании СервисЛаб, официального представителя корпорации «PerkinElmer» (США), а также компании Scheltec AG (Шелтек АГ, Швейцария) организует и проводит методические семинары по базовым программам:

1. Теория и практическое применение

газовой хроматографии

Основы газохроматографического метода анализа

Основные понятия и особенности метода. Область применения газовой хроматографии. Физико-химические основы хроматографического разделения смеси веществ. Влияние условий хроматографирования на селективность и эффективность разделения. Выбор оптимального режима разделения в зависимости от характера аналитической задачи. Варианты газовой хроматографии (газо-твердая, газо-жидкостная, капиллярная). Качественная и количественная интерпретация хроматограмм. Методы концентрирования в газовой хроматографии.

Аппаратура для газовой хроматографии, её техническое обслуживание

Функциональная схема газового хроматографа. Назначение узлов установки: источники сжатых газов, генераторы чистого водорода, блок подготовки газов, дозирующие устройства, колонки для газовых хроматографов, термостаты, детекторы для газовой хроматографии, дополнительные устройства для газовой хроматографии.

Программное обеспечение хроматографов

Установка программного обеспечения. Подключение и согласование внешних устройств и программирование их работы. Конфигурирование программного обеспечения. Расширенные возможности программы.

Метрологическое обеспечение хроматографического анализа

Шумы хроматографа, чувствительность, предел обнаружения и минимальная определяемая концентрация. Эффективность разделения. Этапы количественного хроматографического анализа. Влияние отдельных этапов на погрешность измерения.

Индивидуальная работа

Осуществление газохроматографического анализа смеси веществ на современном хроматографическом оборудовании.

Итоговый тестовый контроль

2. Парофазный анализ

Теория парофазного анализа

Закономерности установления межфазного равновесия жидкость - газ и твёрдое тело – газ. Коэффициент распределения. Факторы, влияющие на гетерогенное равновесие. Влияние температуры, солевого состава, других физико-химических свойств конденсированной фазы и природы определяемого вещества на коэффициент распределения. Однократная экстракция. Статический парофазный анализ. Динамический способ проведения парофазного анализа.

Способы дозирования равновесной паровой фазы в колонку хроматографа

Достоинства и недостатки шприцевого дозирования. Введение равновесной паровой фазы с помощью газовой петли. Преимущества пневматического дозирования. Пробоотбор при высоком давлении равновесного пара. Ввод паровой фазы с делением и без деления потока.

Количественный парофазный анализ

Особенности подготовки жидких и твердых проб. Использование эффекта высаливания. Выбор температуры и времени термостатирования. Предколоночное концентрирование определяемых веществ из паровой фазы с использованием твердых сорбентов и низких температур. Приёмы количественного анализа жидких проб. Особенности использования методов абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и добавок в парофазном анализе. Приёмы количественного анализа твердых проб. Метод множественной экстракции. Полное и частичное извлечение анализируемого компонента. Тотальное выпаривание стандартного образца.

Метрологические аспекты парофазного анализа

Взаимосвязь и различие понятий чувствительность, предел обнаружения, минимальная определяемая концентрация. Факторы, влияющие на их величину в парофазном анализе. Связь чувствительности с коэффициентом распределения, летучестью растворителя, дозируемым объёмом, соотношением объёмов паровой и конденсированной фаз. Способы увеличения чувствительности парофазного анализа: увеличение температуры, изменение состава матрицы, адсорбционное и криоконцентрирование, превращение определяемого вещества в более летучее или менее растворимое соединение. Сходимость и воспроизводимость парофазного анализа. Источники систематических погрешностей в парофазном анализе. Выявление учет и компенсация погрешностей.

Техническое обслуживание парофазных дозаторов

Типы флаконов и септ к ним. Подсоединение парофазного дозатора к хроматографу с насадочными и капиллярными колонками. Рекомендации по установке параметров и обслуживанию линий передачи, термостатов, флаконов, дозаторов. Поиск утечек и замена уплотнений. Обслуживание пневматических блоков при ручной и автоматизированной пневматике. Комплексная проверка парофазного дозатора. Программное обеспечение парофазных анализаторов.

Индивидуальная работа

Определение примесей в воде методом однократной экстракции равновесной паровой фазы в статических условиях. Приготовление стандартных растворов определяемых веществ. Выбор температуры газовой экстракции. Определение времени установления межфазового равновесия. Градуировка измерительной системы по серии стандартных растворов. Оценка минимальной определяемой концентрации, линейного диапазона градуировочной зависимости по каждому компоненту, погрешности результата измерения. Определение количественного состава контрольных образцов методами абсолютной градуировки, внешнего стандарта и добавок. Оценка доверительного интервала результата измерения. Определение массовых долей остаточных растворителей в твёрдом образце методом многократной экстракции с использованием техник частичного и полного извлечения определяемого компонента из пробы.

Итоговый тестовый контроль

3. Теория и практическое применение

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Принципы и основы теории жидкостной хроматографии

Общие понятия, терминология и особенность метода. Хроматограмма и хроматографические параметры. Хроматографические технологии и способы разделения. Классификация методов жидкостной хроматографии. Варианты жидкостной хроматографии по механизму удерживания веществ, их сущность. Колоночная жидкостная хроматография. Планарная жидкостная хроматография в качестве пилотного метода. Специальные варианты ВЭЖХ. Приемы качественной и количественной обработки хроматограмм. Полярность и гидрофобность сорбатов, как критерии выбора условий разделения. Строение и растворимость сорбатов. Выбор хроматографических систем.

Характеристика хроматографических систем для ВЭЖХ

Базовые характеристики хроматографической колонки. Классификация сорбентов. Сорбенты для нормально - и обращено-фазовой ВЭЖХ. Основные требования к растворителям. Элюирующия сила и элюотропные ряды. Смеси растворителей. Селективность растворителя. Приемы оптимизации состава подвижной фазы. Методические аспекты выбора хроматографических систем.

Аппаратура для ВЭЖХ и ее техническое обслуживание

Принципиальная схема жидкостного хроматографа высокого давления. Назначение узлов установки: насосы, градиентные системы, детекторы, коллектор фракций, вспомогательные устройства для ВЭЖХ.

Программное обеспечение хроматографов

Установка программного обеспечения. Подключение и согласование внешних устройств и программирование их работы. Конфигурирование программного обеспечения. Расширенные возможности программы.

Метрологическое обеспечение хроматографического анализа

Аналитический сигнал в хроматографии. Шумы хроматографа, чувствительность, предел обнаружения и минимальная определяемая концентрация. Селективность и эффективность разделения. Этапы количественного хроматографического анализа. Влияние отдельных этапов на погрешность измерения. Приемы количественного анализа в ВЭЖХ.

Индивидуальная работа

Осуществление хроматографического анализа смеси веществ в режимах ВЭЖХ на современном хроматографическом оборудовании фирмы «Перкин Элмер»

Итоговый тестовый контроль

4. Техническое обслуживание и

подготовка хроматографов к поверке

Принципы и основы теории хроматографии

Закономерности распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория хроматографии. Размывание хроматографических зон. Селективность и разрешение. Отличие газовой от жидкостной хроматографии. Хроматограмма как источник получения качественных и количественных результатов анализа исследуемой смеси. Расчет числа теоретических тарелок на основе хроматограммы.

Устройство и эксплуатация хроматографов

Основные узлы газового и жидкостного хроматографов. Влияние нестабильности работы узлов хроматографа на качественные и количественные результаты анализа. Условия эксплуатации и требования безопасности. Конфигурация хроматографов. Насадочные и капиллярные колонки в газовой хроматографии. Конструкции колонок в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Установка колонок, их защита, проверка на утечку газа и элюента, кондиционирование колонок. Материал и инструменты для установки колонок. Требования к монтажу и условия установки. Программируемый контроль давления. Насосы высокого давления для жидкостных хроматографов. Контроль потока газа-носителя, детекторных газов, дополнительных газов и газов сравнения в газовом хроматографе. Контроль потока элюента в жидкостном хроматографе. Подсказки и приёмы управления инжектором с делением потока. Ввод пробы. Особенности автодозаторов в газовой и жидкостной хроматографии. Программное обеспечение хроматографов. Установка программного обеспечения. Подключение и согласование внешних устройств (автодозатор, дозатор равновесного пара, термодесорбер) и программирование их работы. Конфигурирование программного обеспечения. Расширенные возможности программы.

Техническое обслуживание хроматографов

Техническое обслуживание хроматографов: инжекторы, детекторы, термостаты колонок, инжекторов, детекторов. Техническое обслуживание пневматической схемы газового хроматографа. Обслуживание насосов высокого давления в жидкостных хроматографах, дегазация подвижной фазы. Особенности детекторов газового и жидкостного хроматографа. Техническое обслуживание автодозаторов, дозаторов равновесной паровой фазы, термодесорберов. Практические советы по оптимизации работы детекторов. Усиление и фильтрация сигналов. Поиск неисправностей. Наиболее часто встречающиеся неисправности Практические советы по устранению неисправностей. Ремонт хроматографов.

Метрологическое обеспечение хроматографического анализа

Шумы хроматографа, чувствительность, предел обнаружения и минимальная определяемая концентрация. Эффективность разделения. Этапы количественного хроматографического анализа. Влияние отдельных этапов на погрешность измерения. Приемы количественного анализа в хроматографии. Государственная поверка хроматографов. Методика поверки. Порядок сдачи газового и жидкостного хроматографа в поверку.

Индивидуальная работа

Подготовка хроматографа к государственной поверке. Освоение методики поверки. Регистрация дрейфа и флуктуационного шума нулевой линии. Регистрация хроматограмм контрольных смесей. Определение метрологических характеристик. Определение среднего квадратичного отклонения сигнала и предела обнаружения детектора.

Итоговый тестовый контроль

Яндекс.Метрика